賽默飛離子色譜柱是普適性廣的色譜柱,性能優(yōu)異、極為穩固的高聚物固定相,重現性好,通用性較強。近年來(lái)通過(guò)大量的實(shí)驗對比,在色譜柱穩定性、有機溶劑耐受性、耐久性、分離能力對比等方面,成都摩爾科學(xué)儀器有限公司提供的色譜柱具有比較大的優(yōu)勢,并能與進(jìn)口、國產(chǎn)各種品牌的離子色譜儀無(wú)縫對接,均可匹配,是開(kāi)發(fā)或改進(jìn)IC方法的優(yōu)選。
管路阻塞是賽默飛離子色譜柱的主要故障之一,常見(jiàn)的故障原因是:1.淋洗液沒(méi)有過(guò)濾,有固體顆粒物;2.樣品沒(méi)有過(guò)濾,有固體顆粒物;3.泵的磨損碎片、進(jìn)樣閥墊圈碎片進(jìn)入系統;4.保護信,分析柱過(guò)濾片破碎,柱填料漏出;5.系統長(cháng)時(shí)間不用,淋洗液中有結晶析出;系統中微生物或細菌的繁殖。
造成管路阻塞的原因雖然較多,但系統中管路阻塞的現象很少發(fā)生,常見(jiàn)的應該是儲液器中燒結過(guò)濾器阻塞,燒結過(guò)濾器的孔徑一般是0.45-5um,可以過(guò)濾掉絕大部分固體顆粒物,即使阻塞也可以方便的更換。
較大顆粒造成管路*阻塞后系統的壓力會(huì )突然升高,小顆粒物的聚集使系統壓力逐漸升高。排除比較簡(jiǎn)單,一般是采用分段排除法。在泵啟動(dòng)狀態(tài)下,從后向前分別松開(kāi)每一部分的接頭,直到壓力突然降低,即可確認是該部分造成的阻塞,應進(jìn)行更換或疏導。由于管內徑很小,要導通十分困難,難以將系統的其它部分斷開(kāi),將阻塞部分接頭直接與高壓泵連接,用大流量進(jìn)行反向沖洗,如果是細小結晶、微生物、小顆粒等可能有效;如果是剛性顆粒物阻塞一般很難用此法解決,可以更換新的管子。
賽默飛離子色譜柱其他常見(jiàn)問(wèn)題:
1.柱壓升高,在檢查流路沒(méi)有阻塞的前提下,更換離子色譜柱過(guò)濾網(wǎng)板,一般情況下更換保護柱進(jìn)口端的網(wǎng)板。
2.分離度降低,可以是由于離子色譜柱的柱效降低或選擇改變所引起的,可以通過(guò)適合的清洗對離子色譜柱進(jìn)行清洗,或者改變離子色譜的流動(dòng)相來(lái)改善分離。
3.死體積增大,由于分離柱入口樹(shù)脂壓力使樹(shù)脂造成空隙或才樹(shù)脂壓碎而成,使離子色譜分離度下降、分叉等,這時(shí)可以填充相同類(lèi)型的樹(shù)脂和惰球樹(shù)脂球以減少死體積。
而對于受污染的賽默飛離子色譜柱,一般要進(jìn)行清洗,或者將保護柱接在分離柱之后進(jìn)行清洗。