賽默飛離子色譜儀按照分離原理有有離子交換色譜、離子排斥色譜和離子對色譜三種,離子交換色譜用低容量的離子交換樹(shù)脂,離子排斥色譜用高容量的樹(shù)脂,離子對色譜用不含離子交換基團的多孔樹(shù)脂。
離子交換色譜應用離子交換的原理,采用低交換容量的離子交換樹(shù)脂來(lái)分離離子,這在賽默飛離子色譜中應用很廣泛,其主要填料類(lèi)型為有機離子交換樹(shù)脂,以苯乙烯二乙烯苯共聚體為骨架,在苯環(huán)上引入磺酸基,形成強酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂,引入叔胺基而成季胺型強堿性陰離子交換樹(shù)脂,此交換樹(shù)脂具有大孔或薄殼型或多孔表面層型的物理結構,以便于快速達到交換平衡,離子交換樹(shù)脂耐酸堿可在任何pH范圍內使用。
離子排斥色譜主要根據Donnon膜排斥效應,電離組分受排斥不被保留,而弱酸則有一定保留的原理,制成離子排斥色譜主要用于分離有機酸以及無(wú)機含氧酸根,如硼酸根碳酸根和硫酸根有機酸等。它主要采用高交換容量的磺化H型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂為填料以稀鹽酸為淋洗液。
離子對色譜的固定相為疏水型的中性填料,可用苯乙烯二乙烯苯樹(shù)脂或十八烷基硅膠(ODS),也有用C8硅膠或CN,固定相流動(dòng)相由含有所謂對離子試劑和含適量有機溶劑的水溶液組成,對離子是指其電荷與待測離子相反,并能與之生成疏水性離子,對化合物的表面活性劑離子,用于陰離子分離的對離子是烷基胺類(lèi)如氫氧化四丁基銨氫氧化十六烷基*烷等,用于陽(yáng)離子分離的對離子是烷基磺酸類(lèi)。
賽默飛離子色譜在使用的過(guò)程中常見(jiàn)問(wèn)題的原因及解決辦法如下:
1、系統壓力增高,賽默飛離子色譜系統壓力增高通常都是由于儀器部件發(fā)生堵塞所導致。當發(fā)現系統壓力增高時(shí)應從流路的檢測器端開(kāi)始,逐一拆開(kāi)各個(gè)單元,以確定引起壓力增大的具體部件。系統中常出現堵塞問(wèn)題的部件有濾頭、單向閥、在線(xiàn)過(guò)濾器、保護柱、分離柱等。
其中,在線(xiàn)過(guò)濾器堵塞后可直接更換濾芯;濾頭和單向閥堵塞后需將其卸下先用無(wú)水乙醇超聲清洗15min~30min,以清除部件上粘附的有機物,再用去離子水清洗干凈后放入1:1HNO沖超聲清洗15min,用去離子水清洗干凈后按原方位安裝使用。
2、基線(xiàn)不平穩,壓力突然下降有氣泡排氣或打開(kāi)脫氣裝置,檢查系統內漏液檢查管路,泵頭需要維護檢查清理泵頭、閥、密封圈,若管路中有氣泡應先將與泵相連的流路接頭擰下來(lái),用洗耳球吸滿(mǎn)去離子水,從與泵端相連的流路管中注入,將流路管中的氣泡排除干凈。然后將流動(dòng)相瓶抬高,再將流路接頭與泵連接好。
3、壓力突然上升淋洗液有固體小顆粒,可能高純水品質(zhì)不良或過(guò)濾件污染從流路的檢測器端開(kāi)始,逐一拆開(kāi)各個(gè)單元,以確定引起壓力增大的具體部件。
以上就是賽默飛離子色譜的三類(lèi)原因和三個(gè)問(wèn)題故障解決辦法,以供參考!