離子色譜柱是離子色譜系統的心臟,只有性能優(yōu)良的色譜柱才能達到良好的分離效果,這對色譜柱材料,填充料(交換樹(shù)脂)、柱尺寸、裝柱技術(shù)等均有一定的要求。柱兩端均有微孔篩板以防試料或洗脫液中的細微顆粒進(jìn)入柱中,影響柱中樹(shù)脂的滲透性。
離子色譜柱的分離原理:使用表面有離子交換基團的離子交換劑作為固定相。帶負電荷的交換基團(如磺酸基和羧酸基)可以用于陽(yáng)離子的分離;帶正電荷的交換基團(如季胺鹽)可以用于陰離子的分離。不同離子與交換基的作用力大小不同,在樹(shù)脂中的保留時(shí)間長(cháng)短不同,從而被相互分離。
離子色譜柱的維護保養:
(1)接離子色譜柱前確保系統已清洗干凈。色譜柱在任何情況下不能碰撞、彎曲或強烈震動(dòng);很多單位的離子色譜儀是陰、陽(yáng)離子混用的,因此,接色譜柱前,一定要保證整個(gè)離子色譜儀上的所有閥件或管路已清洗干凈,避免造成色譜柱堵塞。
(2)確保離子色譜柱不進(jìn)入顆粒物。樣品一定要經(jīng)過(guò)預處理,去除顆粒物等會(huì )給泵和色譜柱帶來(lái)負擔的物質(zhì)。
(3)確保離子色譜柱不干燥。每天分析工作結束后,要清洗進(jìn)樣閥中殘留的樣品,還要用適當的溶劑來(lái)清洗柱;若分析柱長(cháng)期不使用,要參照色譜柱保存辦法,在沖洗干凈后,對陰離子柱要通入一定濃度的堿(對陽(yáng)離子柱要通入一定濃度的酸),并將色譜柱取下兩端密封保存。
(4)確保色譜柱在一定壓力、流速條件下運行。儀器使用時(shí)一定要先檢查整個(gè)流動(dòng)管路中是否有氣泡,如果有,需要先將氣泡排除后再將色譜柱接上,防止將氣泡帶到色譜柱中。因為離子色譜柱中裝填的樹(shù)脂顆粒很小,氣泡進(jìn)入后將影響樹(shù)脂和樣品中離子的交換,同時(shí)氣泡也將影響基線(xiàn)的穩定性。