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8-30
采用頂空技術(shù)可以避免長(cháng)時(shí)間復雜的樣品預處理過(guò)程,避免有機溶劑帶來(lái)的雜質(zhì)對分析的干擾,減少對色譜柱和進(jìn)樣口的污染。頂空色譜法以其簡(jiǎn)單實(shí)用的優(yōu)勢,廣泛應用于環(huán)境檢測(如飲用水中揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中揮發(fā)性有機化合物)、藥物、食品、法醫學(xué)、石油化工、包裝材料、涂料和葡萄酒行業(yè)分析等領(lǐng)域有機殘留溶劑的檢測。影響頂空氣相色譜柱的因素:(1)加熱溫度的影響:樣品中揮發(fā)性物質(zhì)應揮發(fā),并達到穩定的動(dòng)平衡。加熱溫度越高,其他揮發(fā)性物質(zhì)逸出的越多,這會(huì )干擾測定。選擇適當的溫度以減少干擾。此外,...
8-18
一、排除氣相色譜柱流失問(wèn)題的方法診斷色譜柱是否存在流失問(wèn)題的有效方法是第一次在方法條件下安裝色譜柱時(shí),做一次空白色譜圖,然后將近的運行和空白運行色譜圖對比。如果在空白運行中產(chǎn)生了很多峰,則色譜柱性能改變,這可能是由于載氣中含有氧氣,也可能是由于樣品殘留。二、氣相色譜柱標樣和樣品的峰均隨時(shí)間加寬如果保留時(shí)間沒(méi)有很大區別,只是加寬的峰拖尾,可能表明有活化點(diǎn)。如果加寬的峰是對稱(chēng)的,可能是由于正常的色譜柱損耗和流失。如果峰前伸,說(shuō)明色譜柱過(guò)載。三、氣相色譜柱空白運行中出現了樣品組分峰...
8-15
高效液相色譜柱是一種用于液體色譜分析儀器的部件。液相色譜柱決定終分離效果,所以在選擇色譜柱時(shí)候有必要考慮清楚自己的需求。那么我們該如何的去選擇液相色譜柱呢?下面我們就一起來(lái)看看吧。高效液相色譜柱選擇方法:1、填料基質(zhì)硅膠基質(zhì):純度高本錢(qián)低,強度大,化學(xué)修飾輕易,但pH值范圍有限。大多硅膠基質(zhì)填料在pH2-8之間穩定,但經(jīng)過(guò)特殊修飾的硅膠鍵合相可以穩定在pH1.5-10。聚合物基質(zhì):應用pH值范圍寬,溫度穩定(高溫可以達到80度以上),機械強度小。2、顆粒外形大多現代HPLC填...
8-11
在高效液相分析檢測樣品的過(guò)程中,高效液相色譜柱會(huì )受到來(lái)自于樣品及色譜系統的污染,從而導致色譜柱耐用性差、壽命縮短。來(lái)自于色譜系統的污染主要指,HPLC儀器系統中部件磨損而產(chǎn)生的固體顆粒,以及流動(dòng)相系統過(guò)濾不*殘留的固體顆粒。來(lái)自于樣品的污染主要指,未*溶解的樣品或者已*溶解的樣品進(jìn)入色譜系統中,由于樣品溶劑和流動(dòng)相溶劑對樣品溶解存在的溶解度差異,導致沉淀析出污染系統。特別是對于中藥、天然產(chǎn)物、合成中間體及生物藥品的檢測,因基質(zhì)的復雜性,高效液相色譜柱受污染的情況會(huì )更加嚴重。污...
8-6
氣相色譜儀廣泛應用于教學(xué)、科研和生產(chǎn)領(lǐng)域。這是一種分離和分析技術(shù)。氣相色譜柱在許多色譜方法中具有操作簡(jiǎn)單、適用范圍廣、靈敏度高、分析速度快、分離效率高的優(yōu)點(diǎn)。因此,氣相色譜柱的技術(shù)在色譜分析中脫穎而出,并在分離、純化和分析測試中發(fā)揮重要作用。氣化室的溫度與氣相色譜儀入口處硅橡膠墊的壽命密切相關(guān)如果硅橡膠墊泄漏,基線(xiàn)會(huì )波動(dòng),從而降低分析的再現性并影響結果的準確性。如果注射器刺穿太多,導致氣化室進(jìn)入硅橡膠墊碎片,碎片在高條件下的積聚將影響基線(xiàn)穩定性。因此,正常分析時(shí),應定期檢查氣...
7-14
高效液相系統一般由高壓輸液泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器、數據記錄及處理裝置等組成。其中輸液泵、色譜柱、檢測器是關(guān)鍵部件。有的儀器還有梯度洗脫裝置、在線(xiàn)脫氣機、自動(dòng)進(jìn)樣器、預柱或保護柱、柱溫控制器等,現代HPLC儀還有微機控制系統,進(jìn)行自動(dòng)化儀器控制和數據處理。制備型HPLC儀還備有自動(dòng)餾分收集裝置。色譜是一種分離分析手段,分離是核心,因此擔負分離作用的島津色譜柱是色譜系統的心臟。對色譜柱的要求是柱效高、選擇性好,分析速度快等。市售的用于HPLC的各種微粒填料如多孔硅膠以及以硅膠...
7-9
Symmetry色譜柱都是按照嚴格的標準生產(chǎn)和測試的,如能按照以下信息使用和維護色譜柱,不但能得到更佳的檢測結果,更能夠延長(cháng)色譜柱的使用壽命。Symmetry色譜柱的安裝:1、首先應確認柱和儀器的接頭以及管路是否匹配。為減少死體積,進(jìn)樣閥、柱子、檢測器之間的連接管路內徑盡可能使用內徑較小的管線(xiàn),同時(shí)控制進(jìn)樣器、色譜柱和檢測器之間連接管線(xiàn)的長(cháng)度。安裝色譜柱之前,確認流路系統中的溶劑是否正常。對分析較復雜的樣品建議安裝保護柱。2、為了使色譜柱與儀器系統達連接效果,應盡量使用與色譜...
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