Symmetry 色譜柱由柱管、壓帽、卡套、篩板、接頭、螺絲等組成。柱管多用不銹鋼制成,也可采用厚壁玻璃或石英管,管內壁要求有很高的光潔度。為提高柱效,減小管壁效應,不銹鋼柱內壁多經(jīng)過(guò)拋光。也有人在不銹鋼柱內壁涂敷氟塑料以提高內壁的光潔度,其效果與拋光相同還有使用熔融硅或玻璃襯里的,用于細管柱。
Symmetry 色譜柱是消耗品,不是儀器原配的情況很多。如果接頭和柱頭深度不匹配將會(huì )產(chǎn)生漏液或者死體積過(guò)大的現象。接頭比柱頭深度長(cháng),不易擰緊而漏液;接頭比柱頭深度短,柱頭內留有空隙而產(chǎn)生死體積,使譜帶展寬和峰拖尾。
Symmetry 色譜柱內保存溶劑和儀器系統內存留溶劑,如果和流動(dòng)相不匹配,使用前需進(jìn)行轉換。特別是流動(dòng)相含緩沖鹽時(shí),如保存溶劑是純有機相或有機相比例高,直接將新柱接入使用,會(huì )導致緩沖鹽在柱內結晶析出,嚴重會(huì )將新柱不可逆地損壞。
正相柱保存溶劑一般為正己烷,如果要轉換成HILIC柱模式使用,由于正己烷和甲醇乙腈的互溶性不好,轉換中間需用二氯甲烷或乙酸乙酯過(guò)渡。
一般硅膠基質(zhì)柱子的pH使用范圍是2-8,這是很粗略的。硅膠類(lèi)型、使用溫度、硅膠表面所鍵合的固定相類(lèi)型以及緩沖鹽的不同,對此均有影響。硅膠比孔容小、鍵合密度大的填料pH耐受范圍要大一些,有些選用高品質(zhì)硅膠,加上高密度鍵合和雙封尾,或特殊工藝使pH耐受范圍提高到10。
磷酸鹽緩沖鹽滲透力強,有加快硅膠溶解的副作用,它的存在會(huì )降低pH使用范圍。有機雜化硅膠以及硅膠表面涂覆雜化層的硅膠填料,有機質(zhì)的存在使pH使用范圍能到12以上。
所以拿到Symmetry 色譜柱請馬上閱讀說(shuō)明書(shū),確認色譜柱內的封存液,有條件可以依照COA報告做柱效測試。