您是不是遇到這樣的問(wèn)題?
色譜柱壽命短!
檢品多,檢測耗時(shí)長(cháng),效率低!
使用同一根色譜柱做同樣的樣品會(huì )出現保留時(shí)間不一致?
一根新的色譜柱進(jìn)樣沒(méi)幾針,出現峰前延、裂峰、肩峰,壓力驟然升高等現象!
……
以上種種現象表明,您的色譜柱有可能堵塞、污染了!
中藥檢測和食品檢測的時(shí)候,您會(huì )發(fā)現色譜柱更容易堵塞、污染。
下面來(lái)看幾個(gè)實(shí)例:
01
淡豆豉
按2020版中國藥典一部該品項下檢驗,提取得到甲醇溶液,而流動(dòng)相則為乙腈-1%冰醋酸(25︰75),把淡豆豉甲醇溶液加入到流動(dòng)相中,如圖所示:出現肉眼可見(jiàn)的渾濁(中間小瓶)。
實(shí)驗圖
02
黃芩
按2020版中國藥典一部該品項下檢驗,提取得到甲醇溶液,而流動(dòng)相則為甲醇-水-磷酸(47:53:0.2),把黃芩甲醇溶液加入到流動(dòng)相中,如圖所示:會(huì )出現輕微渾濁(右邊小瓶)。
實(shí)驗圖
03
山柰
按2020版中國藥典一部該品項下檢驗,提取得到無(wú)水乙醇溶液,而流動(dòng)相則為乙腈-水(60:40),把山柰無(wú)水乙醇溶液加入到流動(dòng)相中,如圖所示:肉眼幾乎看不到渾濁(右邊小瓶)。
實(shí)驗圖
從上述三種情況來(lái)看
第一種:肉眼可見(jiàn)的渾濁,最容易堵塞色譜柱;
第二種:雖然渾濁現象減少,但進(jìn)樣針數多了,會(huì )在色譜柱頭慢慢聚集一些顆粒,把色譜柱堵塞或部分堵塞,會(huì )導致壓力升高或保留時(shí)間漂移;
第三種:肉眼幾乎看不到渾濁,但并不能說(shuō)明沒(méi)有顆粒存在,實(shí)驗數據也可能出現偏差。
為何會(huì )出現沉淀(渾濁)?這可從“相似相溶"的原理來(lái)解釋?zhuān)鲃?dòng)相溶液與提取溶液不*相同,兩者相混合,會(huì )出現不能*溶解的現象,如出現沉淀或輕微渾濁等。
最直接的解決方法是,在色譜柱前接上保護柱!
使用保護柱的好處:
可以截留大部分不溶性顆粒;
可延長(cháng)色譜柱的使用壽命;
實(shí)驗數據更精準、穩定;
保護柱可更換保護柱芯,經(jīng)濟便捷。
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