戴安離子色譜儀的工作過(guò)程是:輸液泵將流動(dòng)相以穩定的流速(或壓力)輸送至分析體系,在色譜柱之前通過(guò)進(jìn)樣器將樣品導入,流動(dòng)相將樣品帶入色譜柱,在色譜柱中各組分被分離,并依次隨流動(dòng)相流至檢測器,抑制型戴安離子色譜則在電導檢測器之前增加一個(gè)抑制系統,即用另一個(gè)高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器,在抑制器中,流動(dòng)相的背景電導被降低,然后將流出物導入電導檢測池,檢測到的信號送至數據系統記錄、處理或保存。非抑制型戴安離子色譜儀不用抑制器和輸送再生液的高壓泵,因此儀器的結構相對要簡(jiǎn)單得多,價(jià)格也要便宜很多。
?。ㄒ唬┝芟匆?br /> 淋洗液作為系統的流動(dòng)相,其品質(zhì)對分析結果有重要影響。流動(dòng)相的脫氣是
戴安離子色譜分析過(guò)程中的一個(gè)重要環(huán)節。輸液泵的擾動(dòng)或色譜柱前后的壓力變化以及抑制過(guò)程都可能導致流動(dòng)相中溶解的氣體析出,形成小氣泡。這些小氣泡會(huì )產(chǎn)生很多尖銳的噪聲峰,較大的氣泡還可能引起輸液泵流速的變化,因此對流動(dòng)相要進(jìn)行脫氣處理。
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分離柱柱體材料為PEEK(聚醚醚酮)。分離相由聚乙烯醇顆粒組成,表面有季銨基團。這種結構可保證高度的穩定性,并對可穿過(guò)內置過(guò)濾板的極細顆粒具有很高的容耐性,適用于水分析的日常測試任務(wù)。
為保護分離柱不受外來(lái)物質(zhì)侵害(這些物質(zhì)會(huì )對分離效率產(chǎn)生影響),對淋洗液、也對樣品作微孔過(guò)濾(0.45μm過(guò)濾器),并通過(guò)吸液過(guò)濾頭吸取淋洗液。分離柱堵塞會(huì )導致系統壓力上升,分離能力變差會(huì )導致保留時(shí)間波動(dòng)、樣品重復測量平行性差。分離柱接入系統時(shí),需要先沖洗10分鐘以上再接檢測器,沖洗時(shí)出口向上,便于將氣泡趕出。
分離柱的保存:短時(shí)間不用,可直接將柱子兩端蓋上塞子,放在盒中保存。陰離子柱長(cháng)時(shí)間不使用(1個(gè)月以上),應保存到10mmol/LNa2CO3中。
分離柱的再生:(1)低價(jià)親水性離子的污染:
a)用超純水進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗15分鐘)
b)用10倍濃的淋洗液進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘)
c)用超純水進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗15分鐘)
d)用淋洗液進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘)
?。?)高價(jià)親水性離子的污染:
a)用超純水進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗15分鐘)
b)用5%的乙腈進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗10分鐘)
c)用100%的乙腈進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘)
d)用50%的乙腈進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗10分鐘)
e)用超純水進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗30分鐘)
f)用淋洗液進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘)
?。ㄈ└邏罕?br /> 高壓泵是戴安離子色譜儀的動(dòng)力源,其作用是將流動(dòng)相輸入到分離系統,使樣品在分離柱中完成分離過(guò)程。戴安離子色譜用的高壓泵應具備下述性能:流量穩定、耐腐蝕、壓力波動(dòng)小、更換溶劑方便、死體積小、易于清洗和更換溶劑。高壓泵工作正常的情況下,系統壓力和流量穩定,噪音很小,色譜峰形正常。
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戴安離子色譜抑制器由3個(gè)抑制元件組成,這些元件應用于循環(huán)回路中的抑制作用,可利用硫酸進(jìn)行再生及用純凈水進(jìn)行沖洗,分析流路外再生,可*去除有害物質(zhì)。采用微填充床抑制器,其優(yōu)為點(diǎn):平穩提供H+,基線(xiàn)噪音低,適合各種濃度分析,耐高壓、耐有機溶劑、耐重金屬,耐腐蝕,噪音低,只有0.2-0.5nS。
抑制器要避免在未通液體時(shí)空轉。淋洗液或再生液流路堵塞、抑制器飽和均會(huì )造成系統壓力突然上升、背景電導率過(guò)高等問(wèn)題。若經(jīng)過(guò)較長(cháng)時(shí)間后,抑制元件受到污染,平常使用的再生溶液無(wú)法再將其*清除干凈,將導致基線(xiàn)大幅上升。
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所有的離子化合物(有機離子、無(wú)機離子、強酸和強堿)以及可被解離的化合物(弱酸和弱堿)的水溶液都能夠導電。電導檢測器是以戴安離子色譜流動(dòng)相中電導的變化作為定量依據的。電導檢測器測量雙鉑電極兩端間的電導,離子在該雙鉑電極兩端間遷移:陰離子向陽(yáng)極遷移,陽(yáng)離子向陰極遷移,從而測量溶液的電阻。電導與電阻成反比。電導檢測器具有*的溫度穩定性,這樣便可保證測量條件的重現性。
由于
戴安離子色譜儀是精密儀器,其日常維護與保養對于儀器的使用壽命及監測精度都有著(zhù)重要的影響,因此戴安離子色譜儀要經(jīng)常用淋洗液沖洗色譜柱,防止分離柱堵塞、流動(dòng)相有氣泡的產(chǎn)生,在進(jìn)行分析前要確保樣品已經(jīng)進(jìn)行前處理,以保障儀器安全。